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一种磷酸铁锂正极的制造方法.pdf

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一种 磷酸 正极 制造 方法
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摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201110424957.5

申请日:

2011.12.16

公开号:

CN102610797B

公开日:

2015.01.28

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情: 专利权的转移IPC(主分类):H01M 4/1397登记生效日:20171218变更事项:专利权人变更前权利人:北京鼎能开源电池科技股份有限公司变更后权利人:固安锋行科技有限公司变更事项:地址变更前权利人:100007 北京市东城区安定门东大街28号A710变更后权利人:065500 河北省廊坊市固安县工业园区南区正兴街7号|||授权|||著录事项变更IPC(主分类):H01M 4/1397变更事项:申请人变更前:北京鼎能开源电池科技有限公司变更后:北京鼎能开源电池科技股份有限公司变更事项:地址变更前:100007 北京市东城区安定门东大街28号A710变更后:100007 北京市东城区安定门东大街28号A710|||实质审查的生效IPC(主分类):H01M 4/1397申请日:20111216|||专利申请权的转移IPC(主分类):H01M 4/1397变更事项:申请人变更前权利人:北京联飞翔科技股份有限公司变更后权利人:北京鼎能开源电池科技有限公司变更事项:地址变更前权利人:100007 北京市东城区安定门东大街28号A710变更后权利人:100007 北京市东城区安定门东大街28号A710变更事项:共同申请人变更前权利人:北京鼎能开源电池科技有限公司登记生效日:20120703|||公开
IPC分类号: H01M4/1397(2010.01)I 主分类号: H01M4/1397
申请人: 北京鼎能开源电池科技股份有限公司
发明人: 刘登科; 郑淑芬; 崔正朔; 刘宇
地址: 100007 北京市东城区安定门东大街28号A710
优先权:
专利代理机构: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王朋飞;王加岭
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法律状态
申请(专利)号:

CN201110424957.5

授权太阳城集团号:

太阳城集团|||102610797B||||||||||||

法律状态太阳城集团日:

2018.01.05|||2015.01.28|||2012.11.28|||2012.09.26|||2012.08.08|||2012.07.25

法律状态类型:

太阳城集团专利申请权、专利权的转移|||授权|||著录事项变更|||实质审查的生效|||专利申请权、专利权的转移|||公开

摘要

一种磷酸铁锂正极的制造方法,包括以下步骤:向羧甲基纤维素的水溶液中加入聚四氟乙烯乳液,搅拌后加入磷酸铁锂和导电剂,再次搅拌后加入水形成浆料,所述浆料经涂布后成型,经干燥后,在惰性气氛下烧结,并经过辊压机压实。使用本发明提出的制造方法,可以利用水溶液体系制造电池正极,避免了NMP对环境的污染和人体的危害,增加了电池的体积比能量。

权利要求书

1.一种磷酸铁锂正极的制造方法,包括以下步骤:向羧甲基纤
维素的水溶液中加入聚四氟乙烯乳液,搅拌后加入磷酸铁锂和导电
剂,再次搅拌后加入水形成浆料,所述浆料经涂布后成型,然后干燥。
2.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极的制造方法,其特征在于,
所述羧甲基纤维素水溶液占浆料总质量的15~40%;所述的聚四氟乙
烯乳液中聚四氟乙烯的质量占浆料总质量的0.2%~21%;所述导电剂
质量占浆料总质量的0.3~0.8%;所述磷酸铁锂质量占浆料总质量的
21~76%;所述的加入水的质量占浆料总质量的4~35%。
3.如权利要求1或2所述的磷酸铁锂正极的制造方法,其特征在
于,所述羧甲基纤维素的水溶液是质量比为1∶20~120的羧甲基纤维素
和水混合并搅拌而得,搅拌的太阳城集团为2~10小时;所述聚四氟乙烯乳液
是聚四氟乙烯分散于水的乳液,质量浓度为10~65%。
4.如权利要求1或2所述的磷酸铁锂正极的制造方法,其特征在
于,所述导电剂选自导电石墨、乙炔黑、超级导电炭黑、石墨烯或碳
纳米管中的一种。
5.如权利要求1或2所述的磷酸铁锂正极的制造方法,其特征在
于,所述水是电子级超纯水。
6.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极的制造方法,其特征在于,
加入所述聚四氟乙烯乳液后搅拌0.5~5小时,搅拌的速度为1000-20000
转/分钟;加入所述磷酸铁锂和导电材料后再次搅拌2~8小时,搅拌的
速度为1000-20000转/分钟。
7.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极的制造方法,其特征在于,
所述的干燥分两个阶段,第一阶段干燥的温度为85~130℃,第二阶段
干燥有惰性气体或氮气保护,干燥的温度为250~300℃。
8.如权利要求7所述的磷酸铁锂正极的制造方法,其特征在于,
所述的第二阶段干燥之后温度下降至100℃以下,温度下降的阶段也
有惰性气体或氮气保护。
9.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极的制造方法,其特征在于,
干燥后的磷酸铁锂正极还要用辊压机压实。
10.包含如权利要求1所述的磷酸铁锂正极的锂离子电池。

说明书

一种磷酸铁锂正极的制造方法

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池用正极的制造工艺,具体地说是磷酸
铁锂正极的制造方法。

背景技术

磷酸铁锂电池由于具有安全性好、性能优异、资源丰富、平台稳
定等优点,近年来生产规模发展迅速,已经成为国内重要的支柱产业。
磷酸铁锂材料是磷酸铁锂电池的核心。国内外目前大部分磷酸铁锂
厂家都是采用油性体系:一般采用NMP(N-甲基吡咯烷酮)做溶剂,
PVDF(聚偏氟乙烯)做为粘剂,超级导电碳黑(Super P)、乙炔黑、
导电石墨作为导电剂,磷酸铁锂作为主要活性物质,经过高速分散后
形成悬浊液,然后用涂布机涂覆在铝箔上,再经烘烤、辊压、分切制
成极片。

以上的过程中存在不少问题,首先是PVDF和NMP成本很高,且
主要的高品质PVDF生产厂家都是国外的,对我国产业发展的安全不
利;其次,NMP对人体有一定的毒性,挥发的蒸气会造成职业危害。
另外,以上体系需要避免水分影响,厂家需要建设干燥厂房,也大大
增加了生产成本和工艺控制难度。特别需要说明的是,油性体系需要
的操作环境和工艺非常严格,非常容易出现掉粉、脱落、露箔等缺陷。

很多研究者在研究利用水体系制造正极极片,可以大幅度降低成
本,并改善加工性。本发明提出一种利用低成本的水溶液体系制造正
极浆料,探讨正极制造体系的低成本途径。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是:提供一种利用低成本的水体系制
造磷酸铁锂正极的制造方法,实现磷酸铁锂正极制造的低成本和高可
靠性。

具体技术方案:

一种磷酸铁锂正极的制造方法,包括以下步骤:向羧甲基纤维素
(CMC,又称羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素钠盐)的水溶液中加
入聚四氟乙烯(PTFE)乳液,搅拌后加入磷酸铁锂和导电剂,再次
搅拌后加入水形成浆料,所述浆料经涂布后成型制成片状材料,然后
干燥。

其中,羧甲基纤维素水溶液占浆料总质量的15~40%;所加入的
聚四氟乙烯乳液中聚四氟乙烯以干基计的质量占浆料总质量的
0.2%~21%;导电剂质量占浆料总质量的0.3~0.8%;磷酸铁锂质量占
浆料总质量的21~76%;所述的加入水的质量占浆料总质量的4~35%。

其中,所述羧甲基纤维素的水溶液是质量比为1∶20~120的羧甲基
纤维素和水混合并搅拌而得,搅拌的太阳城集团为2~10小时;所述聚四氟乙
烯乳液是聚四氟乙烯分散于水的乳液,质量浓度为10~65%。

其中,所述导电剂选自导电石墨、乙炔黑、超级导电炭黑、石墨
烯或碳纳米管中的一种。

其中,所述水是电子级超纯水。

其中,加入所述聚四氟乙烯乳液后搅拌0.5~5小时,搅拌的速度
为1000-20000转/分钟;加入所述磷酸铁锂和导电材料后再次搅拌2~8
小时,搅拌的速度为1000-20000转/分钟。

其中,所述的干燥分两个阶段,第一阶段干燥的温度为85~130
℃,第二阶段干燥有惰性气体或氮气保护,干燥的温度为250~300℃。

其中,所述的第二阶段干燥之后温度下降至100℃以下,温度下
降的阶段也有惰性气体或氮气保护。

其中,干燥后的磷酸铁锂正极还要用辊压机压实。

包含如权利要求1所述的磷酸铁锂正极的锂离子电池。

本发明的优良效果在于:

使用本发明提出的制造方法,可以利用水溶液体系制造电池极
片,避免了NMP对环境的污染和人体的危害,增加电池了的体积比能
量。利用本技术制造的18650型电池(直径18mm,长65mm圆柱形电
池),可以将电池容量从目前的1400mAh提高到2000mAh,且具有优
良的循环性能,电池放电倍率可以从5C提高到20~30C,大幅度提高
了电池的性能。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。

实施例1

将35公斤的纯净水加入打浆设备中,首先加入0.3公斤电池级
的CMC,然后以1000转/分钟的速度搅拌2小时,形成均匀的液体。
然后加入以干基计8.4公斤PTFE,(即PTFE分散于水的乳液14公斤,
PTFE的质量浓度60%)再搅拌0.5小时,加入21公斤磷酸铁锂和0.3
公斤导电石墨,再搅拌2小时。最后加入水到浆料质量为100公斤。

将该浆料在涂布机上涂布,然后进入烘箱烘干。烘箱分两段,第
一段是在空气中干燥,温度控制在85℃;第二段是带有氮气保护装
置的烘箱,温度控制在300℃。此段烘干后有冷区段,将极片降低温
度到90℃。冷却区需要通入氮气进行气氛保护。干燥后的极片收卷,
可以进行后续的辊压、分切等共序。所得正极极片与碳负极组装为
18650型锂离子电池,放电倍率达到20C,初始容量为2000mAh。经
过2000次循环充放电实验,其容量保持率为95%。

对比例:同样质量的磷酸铁锂和导电剂,用NMP为溶剂,PVDF
为粘结剂,经过高速分散、涂布、干燥、辊压,得到的正极片组装电
池,其初始容量为1400mAh。

实施例2

以上成分的1吨浆料制造过程如下:

将160公斤的水加入打浆设备中,再加入8公斤CMC,然后高
速搅拌10小时,搅拌速度为5000转/分,形成均匀的液体。然后加
入以干基计3公斤PTFE乳液(PTFE分散于水的乳剂,质量浓度为
60%),再搅拌5小时,加入760公斤磷酸铁锂和8公斤乙炔黑,再
搅拌8小时。最后加入水到总重为1吨。

将该浆料在涂布机上涂布,然后进入烘箱烘干。烘箱分两段,第
一段是在空气中干燥,温度控制在130℃;第二段是带有氮气保护装
置的烘箱,温度控制在300℃。此段烘干后有冷区段,将极片降低温
度到50℃以下。冷却区也需要通入氮气进行气氛保护。干燥后的正
极收卷,可以进行后续的辊压、分切等工序。

所得正极与碳负极组装为锂离子电池,初始容量为1800mAh。

对比例:同样质量的磷酸铁锂和导电材料,用NMP为溶剂,PVDF
为粘结剂,经过高速分散、涂布、干燥、辊压,得到的正极片组装电
池,放电倍率达到30C,其初始容量为1450mAh。经过2000次循环
充放电实验,其容量保持率为96%。

实施例3

将300g的水加入打浆设备中,再加入8g的CMC,然后高速搅
拌3小时,形成均匀的液体。然后加入20g(以干基计)的PTFE(PTFE
分散于水的乳剂,质量浓度为20%),再搅拌1小时,加入364g的磷
酸铁锂和8g的超级导电炭黑(Super P),再搅拌4小时。最后加入
水到总质量为1公斤。

将该浆料在涂布机上涂布,然后进入烘箱烘干。烘箱分两段,第
一段是在空气中干燥,温度控制在105℃;第二段是带有氩气保护装
置的烘箱,温度控制在280℃。此段烘干后有冷区段,将烘干的正极
降低温度到80℃。冷却区也需要通入氩气进行气氛保护。干燥后的
正极极片收卷,可以进行后续的辊压、分切等工序。所得正极与碳负
极组装为锂离子电池,充放电倍率35C,初始容量为2050mAh。经
过2000次循环充放电实验,其容量保持率为96%。

对比例:同样质量的磷酸铁锂和超级导电炭黑,用NMP为溶剂,
PVDF为粘结剂,经过高速分散、涂布、干燥、辊压,得到的正极片
组装电池,其初始容量为1410mAh。

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