太阳城集团

  • / 7
  • 下载费用:30 金币  

一种4乙酰丙酮镍N,N二甲基苯胺的合成方法.pdf

关 键 词:
一种 乙酰 丙酮 甲基 苯胺 合成 方法
  专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201510722184.7

申请日:

2015.10.31

公开号:

CN105218591A

公开日:

2016.01.06

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07F 15/04申请公布日:20160106|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 15/04申请日:20151031|||公开
IPC分类号: C07F15/04 主分类号: C07F15/04
申请人: 高大元
发明人: 高大元; 宋国
地址: 213164 江苏省常州市新北区新立名园5栋乙单元1202室
优先权:
专利代理机构: 代理人:
PDF完整版下载: PDF下载
法律状态
申请(专利)号:

CN201510722184.7

授权太阳城集团号:

||||||

法律状态太阳城集团日:

太阳城集团2018.07.27|||2016.02.03|||2016.01.06

法律状态类型:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺的合成方法,属于有机合成技术领域。本发明针对目前苯胺类有机物的合成过程中存在收率低、纯度不高以、污染严重且生产工艺较为复杂的问题,本发明提供了一种4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺的合成方法。本发明首先通过硝基苯与盐酸在氮气保护、高温高压下,产生苯胺,再将其与碘甲烷混合,在二甲亚砜的催化下,生成N,N-二甲基苯胺,然后将其与制备得到的乙酰丙酮镍,在所提取出的酶的作用下,得到4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺。

权利要求书

权利要求书
1.  一种4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺的合成方法,其特征在于具体合成步骤为:
(1)取150~200g的硝基苯放入反应釜内,向其充入氮气并加入4~8g催化剂铁粉,向反应釜中加入300~500mL质量分数为60%的盐酸溶液,密封升温至100~105℃,压力升为1.5~2MPa,搅拌还原2~4h,降温至25~30℃过滤,将滤饼加热融化,减压蒸馏,收集120~180℃馏分,得苯胺粗品,然后将其放入容器中,向其中加入无水乙醇,搅拌直至苯胺粗品完全溶解后过滤,将所得的过滤液喷雾干燥,得苯胺;
(2)将上述所得的苯胺放入容器中,向其中加入甲醇溶液,直至苯胺完全溶解,停止加入甲醇,再加入30~40mL二甲基亚砜,搅拌均匀,然后向其中加入60~90mL碘甲烷,在使用氮气对其密封,将容器内的空气排出,再将容器移至冰水浴中,控制温度为20~25℃,搅拌15~25min;
(3)待上述搅拌结束后过滤,向所得的过滤液中加入200~300mL四氢呋喃搅拌均匀,静置10~15min后过滤,向滤液中加入质量分数为35%的氢氧化钠溶液,调节pH为7.5~8.0,再分别向其中加入20~50g硫化钠和150~200mL蒸馏水,搅拌升温至50~55℃后,保持温度3~4h,然后降温至室温,使用400mL甲醇对其进行2~4次萃取,合并有机相,脱去甲苯,再对其进行减压蒸馏,得N,N-二甲基苯胺,备用;
(4)取70~90g氢氧化锂放入研磨机中,向其中加入120~150mL乙酰丙酮,研磨10~20min,然后再向其中加入质量分数为65%的硝酸镍溶液,直至形成糊状为止,然后研磨成固体粉末,将粉末放入容器中,向其中加入蒸馏水浸泡固体粉末,搅拌5~10min,再将其减压过滤,使用蒸馏水对过滤物洗涤3~5次,将过滤物放入烘箱中烘干,即可得到乙酰丙酮镍,备用;
(5)取反刍动物瘤胃液300~500mL放入离心机中离心分离5~10min,转速设定为800~1100r/min,取上清液放入容器中,向其中加入50~80g步骤(3)所制得的N,N-二甲基苯胺及90~100g上述所制得的乙酰丙酮镍,再加入1~3gMoO3/CoO,在氧气的保护下,搅拌20~30min,然后使用质量分数为70%氢氧化钠溶液调节pH为7.5~8.0,再向其中加入120~200mL甲醇,搅拌10~20min后,向其中加入100~110mL10~15℃的无水乙醇,搅拌均匀,静置5~15min,过滤,收集过滤液,对其进行减压蒸馏,收集馏分,然后将馏分放入喷雾干燥机中,进行干燥,收集干燥物,即可得到4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺。

说明书

说明书一种4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺的合成方法
技术领域
本发明公开了一种4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺的合成方法,属于有机合成技术领域。
背景技术
溴苯胺为淡黄色液体或结晶熔点(℃):18.5,沸点(℃):251,相对密度(水=1):1.5800,闪点(℃):>112,溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚。
苯胺类有机物为一种用途非常广泛的化工中间体,广泛的应用于医药、染料以及其他精细化工产品的合成,在医药方面苯胺类可以制备胺苯磷酸类药物,用于抑制血栓的形成和制备氯喹啉噻唑二酮作为抗生素等,在染料方面,用来制作多种偶氮染料以及多环大分子染料,此外,还用于制备阻聚剂、各种感光材料,离子交换树脂。
目前工业生产溴苯胺的方法还是比较传统的方式,这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高以及污染严重等问题,且生产工艺较为复杂,难以符合人类的需求。因此,提高一种纯度高,收率高,制备简单的溴苯胺的合成工艺是非常有意义的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对目前苯胺类有机物的合成过程中存在收率低、纯度不高以、污染严重且生产工艺较为复杂的问题,本发明提供了一种4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺的合成方法。
本发明涉及的4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺合成过程包括以下步骤:
(1)取150~200g的硝基苯放入反应釜内,向其充入氮气并加入4~8g催化剂铁粉,向反应釜中加入300~500mL质量分数为60%的盐酸溶液,密封升温至100~105℃,压力升为1.5~2MPa,搅拌还原2~4h,降温至25~30℃过滤,将滤饼加热融化,减压蒸馏,收集120~180℃馏分,得苯胺粗品,然后将其放入容器中,向其中加入无水乙醇,搅拌直至苯胺粗品完全溶解后过滤,将所得的过滤液喷雾干燥,得苯胺;
(2)将上述所得的苯胺放入容器中,向其中加入甲醇溶液,直至苯胺完全溶解,停止加入甲醇,再加入30~40mL二甲基亚砜,搅拌均匀,然后向其中加入60~90mL碘甲烷,在使用氮气对其密封,将容器内的空气排出,再将容器移至冰水浴中,控制温度为20~25℃,搅拌15~25min;
(3)待上述搅拌结束后过滤,向所得的过滤液中加入200~300mL四氢呋喃搅拌均匀,静置10~15min后过滤,向滤液中加入质量分数为35%的氢氧化钠溶液,调节pH为7.5~8.0,再分别向其中加入20~50g硫化钠和150~200mL蒸馏水,搅拌升温至50~55℃后,保持温度3~4h,然后降温至室温,使用400mL甲醇对其进行2~4次萃取,合并有机相,脱去甲苯,再对其进行减压蒸馏,得N,N-二甲基苯胺,备用;
(4)取70~90g氢氧化锂放入研磨机中,向其中加入120~150mL乙酰丙酮,研磨10~20min,然后再向其中加入质量分数为65%的硝酸镍溶液,直至形成糊状为止,然后研磨成固体粉末,将粉末放入容器中,向其中加入蒸馏水浸泡固体粉末,搅拌5~10min,再将其减压过滤,使用蒸馏水对过滤物洗涤3~5次,将过滤物放入烘箱中烘干,即可得到乙酰丙酮镍,备用;
(5)取反刍动物瘤胃液300~500mL放入离心机中离心分离5~10min,转速设定为800~1100r/min,取上清液放入容器中,向其中加入50~80g步骤(3)所制得的N,N-二甲基苯胺及90~100g上述所制得的乙酰丙酮镍,再加入1~3gMoO3/CoO,在氧气的保护下,搅拌20~30min,然后使用质量分数为70%氢氧化钠溶液调节pH为7.5~8.0,再向其中加入120~200mL甲醇,搅拌10~20min后,向其中加入100~110mL10~15℃的无水乙醇,搅拌均匀,静置5~15min,过滤,收集过滤液,对其进行减压蒸馏,收集馏分,然后将馏分放入喷雾干燥机中,进行干燥,收集干燥物,即可得到4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺。
本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,不仅设备投资少,而且无任何污染,且收率达到85%以上,纯度达到90%以上。
具体实施方式
取150~200g的硝基苯放入反应釜内,向其充入氮气并加入4~8g催化剂铁粉,向反应釜中加入300~500mL质量分数为60%的盐酸溶液,密封升温至100~105℃,压力升为1.5~2MPa,搅拌还原2~4h,降温至25~30℃过滤,将滤饼加热融化,减压蒸馏,收集120~180℃馏分,得苯胺粗品,然后将其放入容器中,向其中加入无水乙醇,搅拌直至苯胺粗品完全溶解后过滤,将所得的过滤液喷雾干燥,得苯胺;将上述所得的苯胺放入容器中,向其中加入甲醇溶液,直至苯胺完全溶解,停止加入甲醇,再加入30~40mL二甲基亚砜,搅拌均匀,然后向其中加入60~90mL碘甲烷,在使用氮气对其密封,将容器内的空气排出,再将容器移至冰水浴中,控制温度为20~25℃,搅拌15~25min;待上述搅拌结束后过滤,向所得的过滤液中加入200~300mL四氢呋喃搅拌均匀,静置10~15min后过滤,向滤液中加入质量分数为35%的氢氧化钠溶液,调节pH为7.5~8.0,再分别向其中加入20~50g硫化钠和150~200mL蒸馏水,搅拌升温至50~55℃后,保持温度3~4h,然后降温至室温,使用400mL甲醇对其进行2~4次萃取,合并有机相,脱去甲苯,再对其进行减压蒸馏,得N,N-二甲基苯胺,备用;取70~90g氢氧化锂放入研磨机中,向其中加入120~150mL乙酰丙酮,研磨10~20min,然后再向其中加入质量分数为65%的硝酸镍溶液,直至形成糊状为止,然后研磨成固体粉末,将粉末放入容器中,向其中加入蒸馏水浸泡固体粉末,搅拌5~10min,再将其减压过滤,使用蒸馏水对过滤物洗涤3~5次,将过滤物放入烘箱中烘干,即可得到乙酰丙酮镍,备用;取反刍动物瘤胃液300~500mL放入离心机中离心分离5~10min,转速设定为800~1100r/min,取上清液放入容器中,向其中加入50~80g所制得的N,N-二甲基苯胺及90~100g上述所制得的乙酰丙酮镍,再加入1~3gMoO3/CoO,在氧气的保护下,搅拌20~30min,然后使用质量分数为70%氢氧化钠溶液调节pH为7.5~8.0,再向其中加入120~200mL甲醇,搅拌10~20min后,向其中加入100~110mL10~15℃的无水乙醇,搅拌均匀,静置5~15min,过滤,收集过滤液,对其进行减压蒸馏,收集馏分,然后将馏分放入喷雾干燥机中,进行干燥,收集干燥物,即可得到4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺。
实例1
取150g的硝基苯放入反应釜内,向其充入氮气并加入4g催化剂铁粉,向反应釜中加入300mL质量分数为60%的盐酸溶液,密封升温至100℃,压力升为1.5MPa,搅拌还原2h,降温至25℃过滤,将滤饼加热融化,减压蒸馏,收集120℃馏分,得苯胺粗品,然后将其放入容器中,向其中加入无水乙醇,搅拌直至苯胺粗品完全溶解后过滤,将所得的过滤液喷雾干燥,得苯胺;将上述所得的苯胺放入容器中,向其中加入甲醇溶液,直至苯胺完全溶解,停止加入甲醇,再加入30mL二甲亚砜,搅拌均匀,然后向其中加入60mL碘甲烷,在使用氮气对其密封,将容器内的空气排出,再将容器移至冰水浴中,控制温度为20℃,搅拌15min;待上述搅拌结束后过滤,向所得的过滤液中加入200~300mL四氢呋喃搅拌均匀,静置10min后过滤,向滤液中加入质量分数为35%的氢氧化钠溶液,调节pH为7.5,再分别向其中加入20g硫化钠和150mL蒸馏水,搅拌升温至50℃后,保持温度3h,然后降温至室温,使用400mL甲醇对其进行2次萃取,合并有机相,脱去甲苯,再对其进行减压蒸馏,得N,N-二甲基苯胺,备用;取70g氢氧化锂放入研磨机中,向其中加入120mL乙酰丙酮,研磨10min,然后再向其中加入质量分数为65%的硝酸镍溶液,直至形成糊状为止,然后研磨成固体粉末,将粉末放入容器中,向其中加入蒸馏水浸泡固体粉末,搅拌5min,再将其减压过滤,使用蒸馏水对过滤物洗涤3次,将过滤物放入烘箱中烘干,即可得到乙酰丙酮镍,备用;取反刍动物瘤胃液300mL放入离心机中离心分离5min,转速设定为800r/min,取上清液放入容器中,向其中加入50g所制得的N,N-二甲基苯胺及90g上述所制得的乙酰丙酮镍,再加入1gMoO3/CoO,在氧气的保护下,搅拌20min,然后使用质量分数为70%氢氧化钠溶液调节pH为7.5,再向其中加入120mL甲醇,搅拌10min后,向其中加入100mL10℃的无水乙醇,搅拌均匀,静置5min,过滤,收集过滤液,对其进行减压蒸馏,收集馏分,然后将馏分放入喷雾干燥机中,进行干燥,收集干燥物,即可得到4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺。
本发明制备方便简单,环保无污染,不仅设备投资少,而且无任何污染,且收率达到87%,纯度达到93%。
实例2
取200g的硝基苯放入反应釜内,向其充入氮气并加入8g催化剂铁粉,向反应釜中加入500mL质量分数为60%的盐酸溶液,密封升温至105℃,压力升为2MPa,搅拌还原4h,降温至30℃过滤,将滤饼加热融化,减压蒸馏,收集180℃馏分,得苯胺粗品,然后将其放入容器中,向其中加入无水乙醇,搅拌直至苯胺粗品完全溶解后过滤,将所得的过滤液喷雾干燥,得苯胺;将上述所得的苯胺放入容器中,向其中加入甲醇溶液,直至苯胺完全溶解,停止加入甲醇,再加入40mL二甲亚砜,搅拌均匀,然后向其中加入90mL碘甲烷,在使用氮气对其密封,将容器内的空气排出,再将容器移至冰水浴中,控制温度为25℃,搅拌25min;待上述搅拌结束后过滤,向所得的过滤液中加入300mL四氢呋喃搅拌均匀,静置15min后过滤,向滤液中加入质量分数为35%的氢氧化钠溶液,调节pH为8.0,再分别向其中加入50g硫化钠和200mL蒸馏水,搅拌升温至55℃后,保持温度4h,然后降温至室温,使用400mL甲醇对其进行4次萃取,合并有机相,脱去甲苯,再对其进行减压蒸馏,得N,N-二甲基苯胺,备用;取90g氢氧化锂放入研磨机中,向其中加入150mL乙酰丙酮,研磨20min,然后再向其中加入质量分数为65%的硝酸镍溶液,直至形成糊状为止,然后研磨成固体粉末,将粉末放入容器中,向其中加入蒸馏水浸泡固体粉末,搅拌10min,再将其减压过滤,使用蒸馏水对过滤物洗涤5次,将过滤物放入烘箱中烘干,即可得到乙酰丙酮镍,备用;取反刍动物瘤胃液500mL放入离心机中离心分离10min,转速设定为1100r/min,取上清液放入容器中,向其中加入80g所制得的N,N-二甲基苯胺及100g上述所制得的乙酰丙酮镍,再加入3gMoO3/CoO,在氧气的保护下,搅拌30min,然后使用质量分数为70%氢氧化钠溶液调节pH为8.0,再向其中加入200mL甲醇,搅拌20min后,向其中加入110mL15℃的无水乙醇,搅拌均匀,静置15min,过滤,收集过滤液,对其进行减压蒸馏,收集馏分,然后将馏分放入喷雾干燥机中,进行干燥,收集干燥物,即可得到4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺。
本发明制备方便简单,环保无污染,不仅设备投资少,而且无任何污染,且收率达到90%,纯度达到94%。
实例3
取180g的硝基苯放入反应釜内,向其充入氮气并加入6g催化剂铁粉,向反应釜中加入400mL质量分数为60%的盐酸溶液,密封升温至102℃,压力升为2MPa,搅拌还原3h,降温至28℃过滤,将滤饼加热融化,减压蒸馏,收集160℃馏分,得苯胺粗品,然后将其放入容器中,向其中加入无水乙醇,搅拌直至苯胺粗品完全溶解后过滤,将所得的过滤液喷雾干燥,得苯胺;将上述所得的苯胺放入容器中,向其中加入甲醇溶液,直至苯胺完全溶解,停止加入甲醇,再加入35mL二甲亚砜,搅拌均匀,然后向其中加入70mL碘甲烷,在使用氮气对其密封,将容器内的空气排出,再将容器移至冰水浴中,控制温度为22℃,搅拌20min;待上述搅拌结束后过滤,向所得的过滤液中加入250mL四氢呋喃搅拌均匀,静置12min后过滤,向滤液中加入质量分数为35%的氢氧化钠溶液,调节pH为8.0,再分别向其中加入30g硫化钠和180mL蒸馏水,搅拌升温至52℃后,保持温度4h,然后降温至室温,使用400mL甲醇对其进行3次萃取,合并有机相,脱去甲苯,再对其进行减压蒸馏,得N,N-二甲基苯胺,备用;取80g氢氧化锂放入研磨机中,向其中加入130mL乙酰丙酮,研磨15min,然后再向其中加入质量分数为65%的硝酸镍溶液,直至形成糊状为止,然后研磨成固体粉末,将粉末放入容器中,向其中加入蒸馏水浸泡固体粉末,搅拌5~10min,再将其减压过滤,使用蒸馏水对过滤物洗涤4次,将过滤物放入烘箱中烘干,即可得到乙酰丙酮镍,备用;取反刍动物瘤胃液400mL放入离心机中离心分离8min,转速设定为900r/min,取上清液放入容器中,向其中加入60g所制得的N,N-二甲基苯胺及95g上述所制得的乙酰丙酮镍,再加入2gMoO3/CoO,在氧气的保护下,搅拌25min,然后使用质量分数为70%氢氧化钠溶液调节pH为8.0,再向其中加入180mL甲醇,搅拌15min后,向其中加入105mL12℃的无水乙醇,搅拌均匀,静置10min,过滤,收集过滤液,对其进行减压蒸馏,收集馏分,然后将馏分放入喷雾干燥机中,进行干燥,收集干燥物,即可得到4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺。
本发明制备方便简单,环保无污染,不仅设备投资少,而且无任何污染,且收率达到87%,纯度达到96.5%。

太阳城集团本文
本文标题:一种4乙酰丙酮镍N,N二甲基苯胺的合成方法.pdf
链接地址:http://zh228.com/p-6397492.html
太阳城集团我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - - 联系我们

copyright@ 2017-2018 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
 


收起
展开
葡京赌场|welcome document.write ('');